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球磨制備鎢鈦合金粉末

更新時間:2018-04-08     閱讀次數:4058

通過粉末冶金方法制備適合于高壓封墊材料的W-Ti合金,其中選擇W以及Ti或TiH2為原始粉末,采用行星球磨機球磨,然后經成形和真空燒結得到zui終W-Ti合金。

原料:

W粉(純度99%,中位徑D50=4.4μm);TiH2粉(純度99%,中位徑D50=30.3μm),

Ti粉(純度99%,中位徑D50=42.6μm)。

將73.1%(質量分數,下同)的W粉和26.9%(質量分數)的TiH2粉(或Ti粉)混合與硬質合金球一起放入行星高能球磨機的不銹鋼球磨罐中,球料比為5∶1,球磨罐中加入酒精,密封后進行球磨,球磨機轉速為170r·min-1。球磨時間分別為0.5,2.0,12.0,22.0,32.0和42.0h。在球磨12.0h的條件下,將按同樣比例配好的W粉和Ti粉混合按上述條件進行對比試驗。

 

圖1:原始粉末W,TiH2和Ti球磨12.0h前后的粒度分布

在圖1a中,W粉粒度分布呈現雙峰分布特征,原始W粉中偏細小的粒度峰較高,數量占多;而球磨后的粒度分布略微變窄,偏粗的粒度峰較高,說明球磨后打開了原始W粉中聚集顆粒。在圖1b的粒度分布中可以看到,TiH2球磨后粒度分布整體向細小粒度方向移動,分布寬度明顯變窄,但由單峰分布變為雙峰分布,有少量稍粗的顆粒存在。在圖1c的粒度分布中可以看到,球磨前后都是單峰分布,分布寬度未變,只是峰的位置向細小方向移動了。這表明對于塑性好的Ti粉,即使高能球磨也沒有很好的破碎效果。相比之下,經過吸氫脆化的TiH2粉的破碎效果非常好。

 

圖2:混合粉末球磨12h的粒度分布

原始W和TiH2粉粒度分布曲線加和合成得到圖2(3),與W-TiH2混合粉末球磨后的粒度分布曲線圖2(4)對比,W-TiH2混合球磨后使細顆粒峰向更細方向移動并且高度增高,粗顆粒峰向粗方向移動但高度下降,表明原始細小而硬的W粉在球磨過程中會聚集在粗而脆的TiH2粉周圍,起到磨料的作用,促進TiH2破碎,粉末呈等軸顆粒狀。W-TiH2混合粉末球磨12.0h后中位徑為1.31μm。原始W和Ti粉粒度分布曲線加和合成得到圖2(1),與球磨后W-Ti混合粉末的粒度分布曲線圖2(2)對比,W-Ti混合球磨后使細顆粒峰略向細方向移動并且高度下降,粗顆粒峰向粗方向移動并且高度略下降,但粗顆粒峰之后曲線下降緩慢,顆粒粗化明顯,表明原始細小而硬的W粉在球磨過程中會嵌在粗而軟的片狀Ti粉上,對Ti粉破碎沒有作用,反而使顆粒聚集長大。W-Ti混合粉末球磨12.0h的中位徑為13.01μm,明顯粗于球磨后的W-TiH2混合粉末。

圖3:不同球磨時間粉末的燒結合金組織

圖3(a)中Ti粉經球磨后由于塑性生成了片狀的顆粒,經高溫燒結后,圖3(b)中顯示形成了長條狀組織,能譜分析為Ti單質。圖3(c)和(d)顯示的是W-TiH2混合粉末分別球磨0.5和42.0h,經冷等靜壓成形后,在高真空鎢絲爐中1500℃保溫3.0h的合金組織。0.5h高能球磨時,大粒度比較多,且大小分布極不均勻,機械合金化過程還未開始,反映在組織照片中則是組織大小不一、分布不均勻。42.0h球磨后,合金組織細小且均勻分布。這與球磨產生的高密度晶體缺陷,較高的晶格畸變能和界面能有關。晶體缺陷如位錯、點陣畸變處原子排列紊亂,活化能增加,原子之間的擴散通道增多且距離縮短,擴散加快;球磨產生了納米級晶粒后,新的晶界生成,界面能增加,同時納米級顆粒使比表面積增大,新增的表面能和界面能為燒結過程提供更大的驅動力,促進燒結擴散,組織更加致密,更加均勻細小。

 

1.在行星球磨過程中,細小而硬的W粉顆粒促進粗而脆的TiH2粉末的破碎,使整體粉末粒度變細,呈等軸顆粒狀;但對粗而軟的Ti粉的破碎沒有作用,反而嵌在片狀Ti粉上使整體粒度變粗。

2.W-TiH2混合粉末球磨12.0h后,中位徑由原始的10.87μm急劇降低到1.31μm,隨后減小趨勢緩慢;而W-Ti混合粉末球磨12.0h的中位徑為13.01μm,明顯粗于球磨后的W-TiH2混合粉末。

3.與W-Ti粉末相比,W-TiH2粉末燒結得到的合金組織非常細小均勻,并且隨球磨時間延長,W-TiH2粉末的畸變和晶體缺陷增多,為合金燒結擴散提供更有利條件,組織更加致密,更加均勻細小。

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